GB_T 223.38-1985
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ID： |
F0A0C05C11074F148EB7B0ABA0684C95 |
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文件大小(MB)： |
0.13 |
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页数： |
3 |
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文件格式： |
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日期： |
2004-10-11 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离-重量法测定锯量,UDC 669.14/.15 ：543.21 ：546.882,GB 223.38—85,Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy The anion-exchange separation-gravimetric method for the detennination of niobium content,本标准适用于合金钢、高温合金, 精密合金中能量的测定。测定范围：1.00%以上,本标准遵守GB 1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定况,1方法提要,含银氢氟酸-盐酸试样溶液通过强碱性阴离子交换树脂，使银与铁、银、钻、铜、钿、铝、铝、留、 钛、错等分离。在银洗脱液中加硼酸掩蔽氟后，在酸性介质中以铜铁试剂定量的沉淀银，经灼烧成 五氧化二银，称量,2试剂,2.1,硼酸（固体）o,2.2,盐酸（比重1.19）,2.3,盐酸（1 + 2 ）o,2.4,盐酸（1 + 11）,2.5,硝酸（比重1.42）,2 6氢氟酸（比重1.15）,2.7,铜铁试剂溶液（6 %）过滤后使用。用时配制,2.8,铜铁试剂洗涤液；500ml水中含10m1盐酸（2.2）及10ml铜铁试剂溶液（2.7）,2.9,氟化核溶液（3.7%）,2.10,洗涤溶液：于600ml水中加200ml盐酸（2.2）、200ml氢氟酸（2.6）,混匀。贮存于聚乙烯瓶 中,2.11,银淋洗液:于542ml水中加8 ml氢氟酸（2.6）、450ml盐酸（2.2），混匀。贮存于聚乙烯瓶 中,2.12,包淋洗液JO7g氯化镀、37g氟化镂以水溶解，稀释至1L，混匀，贮存于聚乙烯瓶中,2.13,强碱性阴离子交换树脂:将10。目筛的交链度为8 %的251型强碱性阴离子交换树脂用氢氧化钠 溶液（20%）没泡24h ,倾出碱液，用水洗至近中性，加入盐酸（2.3）浸泡以除去铁，更换盐酸（2.3）浸 泡至无铁离子后，以水洗至中性,3仪器,惠子交换柱（见图）：用聚乙烯管制成。管长约300mm，管的直径10mm，其一端是细管，内径约 1mm。将洗净后的塑料棉（或细丝）塞至粗管的底部，以防止树脂流出及调节流速。管内充满水，将 洗净的树脂（2.13）搅匀并注入管内，装入树脂高度约为250mm,上面再覆盖些塑料棉（或细丝）， 以增减塑料棉（或细丝）的用量及填充密度调节流速约为1 -LSml/mi与将细管末端提至高于树脂,国家标准局1985 07 - 18发布 1986-06-01实施,195,GB 223.38 — 85,面10~l5mm,以保证柱内的溶液在树脂面以上。分次加入60mt洗涤液（2.10）,使通过树脂，备,用,离子交换柱,4分析步骤,4.1 试样量,称取LOOOQg试样。含银5 %以上减少称样，控制试液中含铝量不超过50mg 0,4.2 测定,4.2.1 将试样（4.1）置于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加25ml盐酸（2.2）,盖上表皿，加热溶解，滴,加6~8ml硝酸（2.5）助溶（试样不溶时可以适当补加盐酸及硝酸至全部溶解）及氧化，以水洗净表,皿，取下，加入4 ml氢氟酸（2.6）,继续加热溶解并蒸发至干以驱除硝酸，用5 ml盐酸（2.2）及2ml,氢氟酸（2.6）溶解盐类，再加热蒸发至约0.5ml左右（不蒸干，若不慎蒸干，则以捻酸、氢氟酸溶解后,再蒸发至约0.5ml左右），加入25ml洗涤液（2.10）溶解盐类，冷却,4.2.2 分4或5次将溶液移入准备好的交换柱中，每次用5 ml洗涤液（2.10）洗涤烧杯4或5次,每次洗液均移入交换柱，继续每次用5 ml洗涤液（2.10）洗涤离子交换柱，待第一次加入的洗涤液,196,GB 223.38—85,流至不再流出时，再加第二次洗涤液（2JO）洗涤至其总用量为U0~ 120ml。再用5 ml盐酸（2.4）洗涤 交换柱2次，流出的洗液弃去,4.2.3,用100ml银淋洗液（2.11）每次用5 ml洗脱银并收集于塑料杯中,此为待测液，保留,42.4用,10ml氟化核溶液（2.9）分2次洗涤离子交换柱。用45ml铝淋洗液（2.12）,每次用 5ml洗脱铝（若试样中含铝，此溶液可供测铝用）。再用60 ml洗涤液（2/0）每次用5ml洗涤交换 柱，备下次使用。弃去流出液,4.2.5,另取100ml银淋洗液（2.11）做试剂空白液,4.2.6,于保留的待测溶液及试剂空白液中各加4g硼酸（2.1）,加热使溶解，将溶液分别移入 50Qm1烧杯中，以水稀释至250ml,用冰水冷却至10C以下，加少许无灰纸浆，滴加35ml铜铁协溶液,（2.7）,放置40min （经常搅拌溶液），以慢速定量滤纸过滤，沉淀全部移入滤纸上，用铜铁试剂洗涤 液（2.8）洗涤1。~12次，以水洗2次,4.2.7将沉淀连同滤纸移入已恒量的瓷用崩中，干燥、炭化，于1000C灼烧，取出，置于干燥器中， 冷却至室温，称量，并重复灼烧至恒量,5分析结果的计算,按下式计算银的百分含量：,（m, ~ m2）,Nb （%）=------------ x 0.6990 x 100,m,式中：叫----测得五氧化二锯质量，gt,——测得试剂空白质量，g;,m----试样量，g,0.6990——五氧化二铜换算为银的换算因数,6允许差,实验室之间分析结果的差值，应不大于下表所列允许差。用标准试样校验时，所得分析结果与标 准试样的标准值之差应不大于下表所列允许差的二分之一,%,银量,允许差,>1.00~2……
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